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臺灣園藝

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篇名 Analysis of Indole-3-Actic Acid in Zizania Latifolia by Single Step Ion Pair Extraction /on-Line Derivatization and Gas Chromatography-Mass Spectrometry
卷期 53:4
並列篇名 同步離子配對萃取及即時線上衍生氣相層析質譜技術應用於茭白內生吲哚乙酸之分析
作者 陳開憲周繼中吳香霖
頁次 419-426
關鍵字 茭白即時線上衍生氣相層析質譜同步離子配對內生吲哚乙酸Pyrolytic alkylationAuxinIAA-TBA ion pairInjector derivatizationIndole-3-acetic acid-tetrabutylammonium ion pairTBA-HSOTetrabutylammonium hydrogensulfate
出刊日期 200712

中文摘要

本研究針對植物內生生長素­吲哚乙酸之分析發展出一改良氣相層析質譜方法,並以茭白(Zizania latifolia)為方法驗證材料。本方法使用小於 1 g 的植物材料,以液態氮浴在硏缽中研碎,並加入包含緩衝液、四丁基季氨鹽離子配對/衍生劑及有機溶劑萃取溶液。此有機溶劑萃取溶液不需更進一步的純化,可直接進行氣相層析質譜分析。將 2  μL 包含吲哚乙酸­四丁基季氨鹽之萃取液注入氣相層析質譜儀進樣口,在 250℃下進行即時線上衍生產生吲哚乙酸丁酯,再經 70  eV 電子轟擊式四極柱氣相層析質譜儀定性與定量。此標準注射口線上衍生吲哚乙酸丁酯的方法,提供一個簡便快速及具有可接受靈敏度的氣相層析質譜儀定性與定量分析方式。全質譜掃瞄方式的偵測極限約為每次注射吲哚乙酸5 ng,選擇離子監測(二離子)模式之偵測極限約每次注射吲哚乙酸0.5 ng。茭白筍部的游離態吲哚乙酸約在 1.55 到 6.34 μg/g F.W.,結合態吲哚乙酸約在 1,540  到  8,340 ng/g F.W.。吲哚乙酸丁酯的質量數離子(m/z = 231)在極性的DB­Wax 分離管柱中有較長的滯留時間,此較長之滯留時間亦有助於與植物中潛在的干擾物質分離。本方法的總回收率約為 73.9 %,相對誤差約為10.8 %。

英文摘要

Abstract:  This work  presents  an  improved GC­MS method  to  analyze  indole­3­acetic 
acid,  the  endogenous  auxin  in  plant  samples.  Zizania  latifolia  plant  tissues  were  used  to 
evaluate  this method. The method  involves extraction of < 1 g samples by grinding the plant 
tissue  in  liquid  nitrogen  followed  by  an  extraction  cocktail  including  buffer, 
tetrabutylammonium  ion  pair/derivatizing  agent  and  small  amount  organic  solvent.  The 
extracted  organic  solvent was  subject  to GC­MS  analysis without  further  purification. The 
on­line  derivatization  takes  place  in  the  injection  port  of  GC  equipped  with  a  standard 
split/splitless  injection  port;  and  2  μL  of  organic  extract  containing  the 
IAA­tetrabutyl­ammonium  salts  was  injected.  The  analytes  were  then  identified  and 
quantitated  by  70  eV  electron  impact  quadrupole  GC­MS.  The  standard  split/splitless 
injection­port derivatization technique provides fast and reproducible results for IAA analysis 
with moderate sensitivity. The detection limit is 5 ng IAA per injection in scan mode and 500 
pg IAA per injection for 2 ions of selected ion moni toring mode. The free IAA concentration 
of  the  edible  gall  of Z.  latifolia  ranged  from 0.26  to 2.43  μg/g  fresh weight,  and  the  IAA 
concentration of hydrolyzed samples ranged  from 1.55  to 6.34 μg/g  fresh weight. The butyl 
ester of indole­3­acetic acid has an extended retention time on the polar DB­wax GC column, 
and the expanded molecular ion m/z = 231 enabled IAA butyl ester to be separated from other 
potential contaminations that were present in the plant extracts. Extraction recovery of the IAA 
in spiked plant samples was 73.9 % with RSD = 10.8 %. 

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