本研究以溶膠凝膠法製備PVA/A12O3無支撐複合薄膜、Pd/PVA/A12O3無支撐複合薄膜、Ag/PVA/A12O3無支撐複合薄膜及Pd-Ag/PVA/A12O3無支撐複合薄膜，經過不同溫度鍛燒後以示差掃描熱分析儀(DSC)、熱重分析儀(TGA)、X光繞射儀(XRD)、掃描式電子顯微鏡(SEM)、孔隙分析儀(BET)及氣體滲透分析儀(GPA)，對不同複合膜的熱穩定性、晶相結構、表面型態、比表面積、孔徑分佈及氣體滲透進行各項分析。可知道以PVA/A12O3重量比＝42.24wt%可做出無破裂的薄膜，熱穩定性以Pd(77)-Ag(23)/PVA/A12O3複合薄膜最好，其次是Pd(60)-Ag(40)/PVA/A12O3複合薄膜，在通氫氣鍛燒下也以增加複合薄膜的熱穩定性。PVA/A12O3薄膜的表面形態隨著溫度的提昇由細線型網狀結構逐漸轉變成粗線形網狀結構，在Pd/PVA/A12O3與Ag/PVA/A12O3複合薄膜在通氫氣高溫鍛燒下會由粗線形網狀結構轉變成雲狀團聚結構，特別是Pd-Ag/PVA/Al2O3複合薄膜在通氫氣高溫鍛燒下表面有鈀銀合金附著。在XRD分析會依照不同溫度鍛燒下由γ相轉變成δ、θ、α相，不論添加Pd、Ag或Pd-Ag成份都使γ-A12O3特性峰明顯變強又可抑制δ、θ、α-A12O3結晶相生成，所以成份為γ-A12O3無定形型態有利於薄膜分離氣體。Pd(77)-Ag(23)/PVA/A12O3複合薄膜在通氫氣鍛燒650℃下擁有最高比表面積259.5386平方公尺/g，所以在平均孔徑8nm的地方是最均勻分佈的，滲透量也最低7.6×10^(-8)(mol•cm/平方公分•s•cmHg)，相信可用於分離混合廢氣中之二氧化碳或純化氫氣。